高灵敏度氦质检漏仪
* 来源: * 作者: * 发表时间: 2020-02-09 1:20:40 * 浏览: 28
上面提到的1800磁偏转型和第一级扇形磁场氦质谱检漏仪的灵敏度为10 ^ -6Pa.L / s至10 ^ -10Pamiddot，L / s。仪器的灵敏度主要受仪器的背景和噪声限制。提高灵敏度的关键是增加仪器的信噪比。 1959年，彼得斯（Peters）报道了两级磁偏转氦质谱仪检漏仪的开发结果。他指出，如果仅使用一个分析仪，由于工作压力通常不是很低（通常为10 ^ -2Pamdash，10 ^ -3Pa），更多的离子会被气体分子散射。另外，来自离子源的离子的能量不均匀和空间电荷的散焦效应将加宽氦峰附近的其他质谱峰，并可能淹没较小的氦峰。同时，与氦离子具有相同动量的非氦离子形成的不稳定假峰也叠加在氦的背景峰上，引起较大的背景和噪声，如图13-31所示（a）如图所示。他使用了两个分析仪串联连接的结构（图13-32）。由于中间狭缝S2与相邻挡板之间存在加速电场，因此离子在进入第二个分析仪之前再次被加速，因此，尽管与氦离子具有相同动量的非氦离子也可以通过分析仪在第二次加速之后进入第二个分析仪，它们的动量不同于氦离子。这样，第二台分析仪将这些非氦离子与氦离子分离，将扩展的质谱峰分成几个单独的峰，从而减少了叠加在氦峰上的假峰（如图13-31（b）所示） ），大大降低了本底噪声和本底噪声。当信噪比为1：1时，该仪器的灵敏度为10 ^ -nPa.L / s。1961年，由于应用了高效轴向离子源和差动泵浦装置，Doctoff做出了选择。灵敏度为6.7倍且10 ^ -1lPa.L / s的仪器。 1965年，兰州物理研究所进行了实验研究，以提高氦质谱检漏仪的灵敏度和信噪比，并开发了灵敏度为6.7倍和10 ^ -llPa.L / s的仪器。他们使用了双向聚焦的非均匀磁场分析仪来减少氦离子的损失。我们知道，常用的均匀磁场分析仪仅在单个方向上聚焦，而在离子运动平面的垂直方向上没有聚焦作用，这会导致某些离子损失。使用两个分析仪，离子路径变长，损耗增加。在某些条件下，非均匀磁场具有沿径向和轴向聚焦的特性，可以大大减少离子损失。此外，为了减少背景和噪音，他们还付出了很多努力，例如使用氦反向扩散率小于10 ^ -5个数量级的扩散泵，用金属代替法兰橡胶和热阴极电离计取代了电磁放电计，并已采取相应的有效措施，以应对由于机械振动引起的微音效应。在开发和使用高灵敏度氦质谱仪检漏仪时，应特别注意降低仪器的噪声。仪器的噪声源可分为两种：①离子电流接收放大器和输出电路的噪声；②本底噪声。可以通过电子电路的改进来降低离子电流接收放大器和输出电路的噪声。在当前水平上，它不是限制灵敏度的主要因素。如果仍然是限制灵敏度的主要因素，则也可以增加信号以增加信噪比并提高灵敏度。背景噪声是由背景峰的不稳定性引起的。显然，这与背景的大小和电磁场参数的稳定性有关，即以下因素：①离子源中发射电子电流的不稳定性，加速电压，电磁参数的不稳定性②氦在真空中的吸附和再释放系统（如真空油脂，人造橡胶，有机绝缘材料均可吸附和再释放氦），电离真空计特别是磁性的记忆作用排气真空计，对氦气（在污染的情况下更为严重），③氦气在抽气系统中的反向扩散和氦气抽气速度的不稳定，④检漏仪本身的泄漏和氦，⑤残留气体分子对氦离子的散射等。以上因素对本底噪声和灵敏度有很大影响。例如，如果氦气流量为10，则有一个仪器的灵敏度为10 ^ -10Pamiddot，L / s，抽速S = 1L / s，反应时间和清除时间r-3s。 ^ -4Pamiddot，L / s，当读数稳定时，停止发送氦气。根据计算，可以在1分钟内恢复原始背景和本底噪声值，灵敏度可以达到10 ^ -10Pa.L / s，但通常是一半。背景和本底噪声无法在数小时内降低，这将大大降低仪器的灵敏度，这表明氦气记忆效应的严重影响。
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